DART-MS (Kütle Spektrometresi) bilimde kullanılan analitik bir yöntemdir. DART, Gerçek Zamanlı Doğrudan Analiz anlamına gelmektedir. Belirli bir örnek hazırlığı olmaksızın, nispeten kısa bir zaman dilimi içinde çeşitli numuneleri analiz etmek için kullanılabilen bir kütle spektrometresinin bir versiyonudur. Çok çeşitli farklı endüstriler, bir bileşiğin kimliğini araştırmak veya ürünlerinin kalitesini kontrol etmek için DART-MS’ye dayanmaktadır. Katılar, sıvılar veya gazlar biçimindeki numuneler, adli tıp, gıda, koku, toksikoloji, kalite kontrol ve çevresel araştırma alanlarında özellikle iyi bilinen bu teknikle analiz edilebilmektedir.

DART-MS Nasıl Geliştirilmiştir?

Cody gibi elde taşınan kimyasal silah dedektörlerinde yaygın olan radyoaktif kaynaklara başarılı bir alternatif oluşturmuştur. Bu silah dedektörlerinin üretimini ve kullanımını daha güvenli hale getirmek için atmosferik bir basınç iyon kaynağı yaratmaya çalışılmıştır. DART böyle doğmuştur. 2000’lerin başında, DART ve DESI (Desorpsiyon) olarak bilinen başka bir yöntem olmasına rağmen, günümüzde 30’dan fazla farklı tekniği kapsayan ortam iyonizasyonunun temelini oluşturan en önemli gelişmelerden biri olarak düşünülen DART sistemi inşa edilmiştir. Ayrıca Electrospray Ionization) en köklü olanıdır. Bununla birlikte kütle spektrometresi, bir numunede bulunan bir veya daha fazla molekülün kütle-yük oranını (m/z) ölçmek için yararlı analitik bir araçtır. Bu ölçümler genellikle numune bileşenlerinin tam moleküler ağırlığını hesaplamak için de kullanılabilmektedir. Kütle spektrometreleri tipik olarak bilinmez bileşikleri moleküler ağırlık belirleme şeklinde tanımlama, , moleküllerin yapısını ve kimyasal özelliklerini belirlemek ve bilinen bileşikleri ölçme için kullanılmaktadır. Her kütle spektrometresi en az şu üç bileşenden oluşmaktadır ve bu bileşenler aşağıdaki gibidir:

• İyonizasyon Kaynağı
• Kütle Analizörü
• İyon Algılama Sistemi

DART-MS (Kütle Spektrometresi) Nedir?İyonlaşma Kaynağı

Moleküller, dış elektrik ve manyetik alanlar tarafından hareket ettirilebilmeleri ve manipüle edilebilmeleri için gaz fazı iyonlarına dönüştürmektedir. Bazı laboratuarlarda, arabaların endüstriyel olarak boyanmasına biraz benzeyen nanoelektrosprey iyonizasyon adı verilen bir teknik kullanılmaktadır. Bu yöntem, deneysel gereksinimlere bağlı olarak pozitif veya negatif yüklü iyonların oluşturulmasına izin vermektedir. Nanoelektrosprey iyonizasyonu, küçük ölçekli bir kromatografi kolonunun çıkışını doğrudan bir kütle spektrometresinin girişine bağlayabilmektedir. Ayrıca kolondan gelen akış, ucunda 10-15 um olan bir iğneden geçirilmektedir.

Kütle Analiz Cihazı

İyonize edildikten sonra iyonlar sınıflandırılmaktadır ve kütle-yük (m/z) oranlarına göre ayrılmaktadır. Günümüzde mevcut olan ve her biri işlem hızı, ayırma çözünürlüğü ve diğer operasyonel gereksinimlerle ilgili ödünleşimlere sahip birkaç kütle analiz cihazı bulunmaktadır. Kütle analizörü genellikle iyon algılama sistemi ile uyumlu çalışmaktadır.

İyon Algılama Sistemi

Ayrılan iyonlar daha sonra ölçülmekte ve m/z oranlarının göreceli bolluklarıyla birlikte depolandığı bir veri sistemine gönderilmektedir. Bir kütle spektrumu, yoğunluklarına göre çizilen bir numunede bulunan iyonların m/z oranlarıdır. Bir kütle spektrumundaki her bir tepe, numunedeki benzersiz m/z bileşenini göstermektedir ve tepe noktalarının yükseklikleri, numunedeki çeşitli bileşenlerin göreceli bolluğunu ifade etmektedir.

DART-MS Nasıl Çalışır?

Gerçek zamanlı kütle spektrometrisinde doğrudan analiz, atmosferik basınç iyonizasyon yöntemidir. Bu yöntemle, işlenmemiş numuneler ve hatta tam nesneler, örnek bütünlüğünü etkilemeyle ilgili endişeler olmadan açık ortamda analiz edilebilmektedir. Bu nedenle, DART-MS’in iletimi ortam laboratuarı koşulları altında gerçekleşmektedir. İlk adım, metastabil helyum (He) veya Azot (N) atomlarını kapsayan ısıtılmış bir gaz akışı kullanılarak analitlerin doğrudan uçuculuğunu içermektedir. Bu işlem örnekleme açıklığının önünde, bir kütle spektrometresinin girişinde, iyonize moleküller numuneden kütle analizörüne aktarılarak serbest bırakılmaktadır. Pozitif iyon modunda çalışırken, analitin bu iyonizasyonu Penning iyonizasyonu, amonyum bağlanması veya protonlama yoluyla olmaktadır. Bu işlemler sırasıyla M+, [M+NH4] + veya [ H] + iyon türlerini üretmektedir. Bununla birlikte, negatif iyonlar da gözlemlenebilmektedir.